汽車行業(yè)中關于清潔部件的要求，最早是由羅伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年為了提高柴油汽車發(fā)動機總成噴射系統(tǒng)的生產(chǎn)質量而提出的。由于總成的高壓，羅伯特·博世縮小了噴嘴的尺寸至200μm甚至更小。但他們很快意識到，在生產(chǎn)流程過后這種小噴嘴很容易被系統(tǒng)中殘留的污染顆粒堵塞。由于這種新觀念的出現(xiàn)，提出了對生產(chǎn)中清潔部件的質量規(guī)范。這也是零部件清潔度測試的誕生。

自此之后，在汽車系統(tǒng)中很多可靠性問題都已被歸因于微粒子污染，也即是零部件清潔度不足(如圖1)。

圖1：顆粒污染物造成的典型失效模型

自1996年開始，由于零部件清潔度相關性數(shù)據(jù)的平穩(wěn)上升，在2005年德國汽車行業(yè)協(xié)會由此而出版了VDA-19標準。VDA-19標準從而成為全球范圍內(nèi)非常有用的文件，該文件也成為國際標準ISO-16232的清潔度檢測的藍圖。值得注意的是，2009年出版的ISO-16232已經(jīng)發(fā)展到與德國VDA-19標準完全兼容。數(shù)年之后，在汽車及其供應鏈成立了數(shù)百家清潔度實驗室。與此同時，也有無數(shù)家獨立服務的實驗室開始運作。今天，受影響的眾多公司中的很多職位甚至整個部門，都在各個方面協(xié)調(diào)和提升零部件清潔度。

在第一次VDA-19出版的十年后，德國汽車行業(yè)提出修訂和擴展規(guī)范的要求。其主要目的是提高清潔度測試結果的可對比性，并且增加污染物萃取和分析的新技術內(nèi)容?；谛碌腣DA-19標準于2015年3月份出版， ISO-16232修訂委員會也相應成立，目的是將新VDA-19標準的內(nèi)容轉移到國際水平。新的ISO-16232預計將于2016/2017年出版。

如今，這兩個標準成為了全球范圍內(nèi)汽車行業(yè)中的零部件清潔度分析的框架。特別是VDA-19標準中，提到了很多實用并有詳細說明的關于零部件表面污染物顆粒的萃取和定量分析的最常用的方法。

測試方法

所有清潔度分析都分為三個步驟(圖2)。首先，通過萃取液收集零部件表面的污染物顆粒。第二步，用過濾膜對萃取液體進行過濾。最后一步，將過濾膜進行分析以確定顆粒的質量，數(shù)量，尺寸和類型。

圖2：零部件清潔度測試的基本方案

萃取

最常見的顆粒的萃取方法是用壓力流體沖洗零部件表面。對于不同的樣品類型的一些典型的示范如圖3。

圖3：不同樣品類型的壓力沖洗示范

另一個普遍的方法是用超聲波清洗機的來萃取顆粒。雖然在實驗室中很容易實現(xiàn)應用，但該方法的使用在過去幾年中變得不那么流行。對于鑄造的零部件，超聲波清洗可能會產(chǎn)生誤導的結果。超聲波的能量會損壞鑄造材料的基體，因此可能產(chǎn)生新的顆粒而造成顆粒分析結果的不正確。還有其他方法是內(nèi)部清洗和通過搖晃來攪拌清洗，這些方法用于零部件內(nèi)表面的顆粒萃取。另外，新修訂的VDA-19標準中又引入了一個新方法，就是通過壓力空氣流來萃取顆粒。這個方法的是用于一些工況條件不暴露于液體中的零部件。不過，空氣萃取的方法還沒有廣泛建立起來。

關于萃取液，含表面活性劑洗滌劑的水基溶液是，因為在使用后可以用經(jīng)濟的方式處理。然而，如果零件的表面是油性或油膩的，則水機溶液的萃取效果就不是很好了。在這種情況下，推薦使用冷清洗溶劑。通常情況下，用過的冷清洗溶劑會通過細過濾來回收利用。

過濾

通過液體的真空過濾，顆粒被制備在過濾膜上。為了選擇合適的過濾膜，必須考慮過濾膜對抗液體的化學穩(wěn)定性和濾膜孔的尺寸。有發(fā)泡膜和網(wǎng)格膜(圖4)。

圖4：發(fā)泡濾膜和網(wǎng)膜的結構對比

發(fā)泡濾膜的結構是像海綿一樣，因此過濾效率高。由于這個原因，發(fā)泡膜非常適合于確定總顆粒的質量。另外，發(fā)泡濾膜的可用的孔徑可低至亞微米水平，所以甚至有可能進行最小顆粒的分析。

另外一方面，如果零件上的顆粒以小顆粒為主或萃取液中有碳黑，則過濾后會得到一個黑色背景的濾膜。在這種情況下，顆粒的光學分析往往是不可能的。出于這個原因，VDA-19標準推薦一種孔徑大小為5μm的聚乙烯(PET)的網(wǎng)膜作為標準膜。網(wǎng)膜不會出現(xiàn)黑色的背景，因此，5μm的PET過濾膜非常適合于光學粒度分析。此外，PET膜在許多萃取液下都可以表現(xiàn)出很好的化學穩(wěn)定性。然而，最小的網(wǎng)孔直徑為5μm，所以，光學分析限于顆粒大于25μm到50μm。請注意，這兩種類型的濾膜需要時可以結合在同一個雙層濾網(wǎng)上使用。

對于提取和過濾，兩個技術的在市場上都可以實現(xiàn)。一種簡單而經(jīng)濟的方法是使用實驗室噴壺用于粒子提取和一個玻璃真空過濾器用于過濾制備濾膜。此方法對于可以放入燒杯中的中小尺寸的零部件非常適用且很好操作。另一種可能性是使用集噴水器、過濾、液體循環(huán)于一體的自動清洗柜。相對于實驗室的簡單裝置，使用清洗柜使人力操作減少，但成本會更高。

稱重法顆粒分析

通過稱重，獲取顆粒的總質量是相當簡單的。也就是只需稱出過濾膜在過濾前和過濾后的重量，兩者之間的差異就等于顆粒的總質量。為了得到正確的結果，對過濾膜進行前處理是非常重要的。通常，將濾膜浸入萃取液中，然后在烘箱中干燥，最后按預定時間儲存在干燥器中。請注意，在技術上是很難去量化顆?？傊亓啃∮?mg的顆粒。因此要求一個高端的天平和一間環(huán)境條件恒定的房間。如果重量要求嚴格，則建議一大批樣品一起測試。

粒度式顆粒分析(Granulometric Particle Analysis)

新VDA-19標準已經(jīng)認同簡化顆粒清潔度分析儀器的發(fā)展趨勢，正如光學掃描儀。在修訂過程中，VDA-19工作組將多家自動化光學顯微鏡與MicroQuick?顆粒清潔度掃描儀進行了循環(huán)測試的考驗。這種比較的目的是在不同的儀器間建立一套參數(shù)，使測試結果更有可比性 。 測試結果發(fā)現(xiàn)，通過以一致的方式調(diào)節(jié)照明水平和顆粒檢測閾值，所得到的定量結果幾乎一致。關于粒度標準分析，光學顯微鏡和平板掃描儀被認為是可以同等的符合新的VDA-19標準中(圖 5)描述的程序工作。

圖5：光學顆粒分析的儀器設置

根據(jù)VDA-19的描述，弱化/避開最小顆粒測試是近來的發(fā)展趨勢。對于許多實際案例，5-50μm是沒有相關性的，并且對那么小的顆粒進行分析甚至是一種工作的阻礙，因為對那么小的顆粒進行分析工作量很大。因此，現(xiàn)在已將顆粒大于50μm的顆粒分析作為標準化。而只有少數(shù)的特殊案例需要分析小于50微米的顆粒。通常，顆粒大小分布表示為不同尺寸級別以及對應可容納的顆粒數(shù)量(圖6)。

圖6：零部件清潔度分析中的顆粒尺寸分布的標準表達式

根據(jù)定義，在過濾膜上檢測到的任何物狀都稱為顆粒。在這些顆粒中，有軟纖維和硬質顆粒。在任何的光學系統(tǒng)中，纖維和粒子之間是根據(jù)形狀來識別區(qū)分的，另外，光學儀器能夠檢測金屬反射。因此，這樣通過看顆粒上的金屬光澤可更簡單的區(qū)分無光澤和金屬光澤粒子。

擴展顆粒材質分析

如VDA-19標準中描述的擴展式顆粒分析技術。用X射線元分析(SEM-EDX)的自動掃描電子顯微鏡廣泛用于世界各地的清潔度實驗室。

由FEI制造的ASPEX Explorer是針對汽車清潔中顆粒分析的特殊需求而定制的儀器。，該系統(tǒng)能夠以驚人的速度全自動地識別顆粒的各類材料，顆粒尺寸可以低至1μm甚至更小(見圖7)，

清潔實推薦以下的設備和服務機構驗室如果不愿意購置一臺高成本的SEM-EDX設備，則可將其實驗的分析任務外包給有資質的實驗室服務機構，如德國RJL公司。

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